Выбор оптимального размера картриджа (колонки) для ТФЭ

1. Объём колонки определяется как наибольший объём пробы или растворителя, который может вместить картридж для ТФЭ.

2. Масса сорбента определяется исходя из максимального количества анализируемого вещества, которое может быть удержано сорбентом.

Общее правило определения массы сорбента

  • Сорбенты на основе силикагелей.
    Масса целевого компонента, удерживаемого сорбентом из раствора, подвергающегося ТФЭ, включая удерживаемые примеси по химической природе сходные с этим компонентом, примерно равняется 5% от массы сорбента. Таким образом, 100 мг картридж может удержать примерно 5 мг растворенных веществ.
  • Полимерные сорбенты.
    Большая площадь поверхности полимеров позволяет удерживать примерно 10-15% от массы сорбента.
  • Ионообменные сорбенты.
    Обменная ёмкость зависит от количества функциональных ионообменных групп сорбента, способных взаимодействовать с анализируемым веществом. Среднее значение обменной ёмкости находится в диапазоне от 0.8 до 1.3 мэкв/г.

  • Поскольку при проведении ТФЭ мы обычно имеем дело с образцами, содержащими загрязнители, пагубно влияющие на сорбент, рекомендуется выбирать массу сорбента чуть больше расчётного количества.

    3. Свободный объём сорбента складывается из объёма пространства между частицами и объёма пор сорбента. От величины свободного объёма сорбента зависит, сколько растворителя понадобится для проведения ТФЭ. Для создания оптимальных условий разбавления, очистки и элюирования требуется, чтобы объём растворителя превышал свободный объём сорбента в 4-8 раз. В противном случае увеличивается риск неполной сольватации и низкой степени извлечения исследуемого вещества. Продукты для ТФЭ на основе силикагелей обычно имеют соотношение свободного объёма и массы сорбента примерно 150 мкл на 100 мг. Для полимерных сорбентов требуется больший объём растворителя. Рекомендуется использовать 250 мкл на 100 мг сорбента.

    4. Размер пор. Размеры молекул вещества, очищаемого с помощью ТФЭ, должны быть меньше размера пор сорбента.

    Сорбенты на основе силикагеля Полимерные сорбенты
    Масса
    сорбента
    Минимальный
    объём элюента
    Рекомендуемый
    объём элюента
    Масса
    сорбента
    Минимальный
    объём элюента
    Рекомендуемый
    объём элюента
    10 мг 60 мкл 120 мкл 10 мг 100 мкл 200 мкл
    30 мг 180 мкл 360 мкл 30 мг 300 мкл 600 мкл
    50 мг 300 мкл 600 мкл 50 мг 500 мкл 1 мл
    60 мг 360 мкл 720 мкл 60 мг 600 мкл 1.2 мл
    100 мг 600 мкл 1.2 мл 100 мг 1 мл 2 мл
    150 мг 900 мкл 1.8 мл 150 мг 1.5 мл 3 мл
    200 мг 1.2 мл 2.4 мл 200 мг 2 мл 4 мл
    500 мг 3 мл 6 мл 500 мг 5 мл 10 мл
    1 г 6 мл 12 мл 1 г 10 мл 20 мл
    2 г 12 мл 24 мл - - -
    5 г 30 мл 60 мл - - -
    10 г 60 мл 120 мл - - -

    Copyright © АО "Аквилон"