Методика выполнения измерения массовой доли производных фурана: 5-гидроксиметилфурфурола, фурфурола, 2-ацетилфурана, 5-метилфурфурола, - и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в энергетических электроизоляционных маслах методом ВЭЖХ

Свидетельство №34-08 от 04.03.2008
ФР.1.31.2008.04635

Назад к списку методик

Описание  Комплект оборудования  Свидетельство  Хроматограммы   

1. Объекты исследования

Настоящая методика выполнения измерений распространяется на энергетические электроизоляционные масла маслонаполненного силового оборудования и устанавливает определение массовой концентрации производных фурана: гидроксиметилфурфурола, фурфурола, 2-ацетилфурана, 5-метилфурфурола, - и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионола») методом изократической высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием.

2. Диапазон измерений

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой доли фурановых производных и ингибитора окисления «Агидол-1» в диапазонах, представленных в таблице 1.

Таблица 1. Диапазоны измерения массовой концентрации фурановых производных и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»).

Анализируемая компонент Диапазон измерения
массовой концентрации,
мг/кг
5-Гидроксиметилфурфурол 0,5-10
Фурфурол 0,5-10
2-Ацетилфуран 0,5-10
5-Метилфурфурол 0,5-10
«Агидол-1»(«Ионол») 500-4000

3. Пробоподготовка

Отбор проб энергетических электроизоляционных масел маслонаполненного силового оборудования проводятся в соответствии с нормативной документацией, регламентирующей отбор проб для конкретных объектов исследования.

Подготовка проб к измерениям включает следующие этапы:

  • извлечение (экстракция) анализируемых компонентов из проб энергетических электроизоляционных масел маслонаполненного силового оборудования;
  • отделение экстракта методом центрифугирования.
  • Извлечение (экстракция) фурановых производных

    В коническую колбу вносят точный объем смеси ацетонитрил–толуол (1:9), далее вносят навеску базового масла до конечного веса (операцию проводят на аналитических весах); смесь тщательно перемешивают (или помещают колбу в УЗ-ванну), навеску полученной смеси переносят в центрифужную пробирку, приливают точный объем смеси вода – ацетонитрил (50:50), пробирку встряхивают на «Вортекс», смесь центрифугируют, верхний слой (масло) отбрасывают, нижний слой (экстракт фурановых производных в смеси вода – ацетонитрил) подвергают хроматографированию.

    Извлечение (экстракция) ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»)

    В коническую колбу вносят точный объем толуола, далее вносят навеску базового масла до конечного веса (операцию проводят на аналитических весах); смесь тщательно перемешивают (или помещают колбу в УЗ-ванну), навеску полученной смеси переносят в центрифужную пробирку, приливают точный объем смеси вода – ацетонитрил (20:80), пробирку встряхивают на «Вортекс», смесь центрифугируют, верхний слой (экстракт «Агидола-1» («Ионола») в смеси вода – ацетонитрил) подвергают хроматографированию.

    Одновременно ставят контрольный опыт (исследование холостой пробы). В качестве холостой пробы при анализе фурановых производных используют смесь ацетонитрил – вода (50:50). В качестве холостой пробы при анализе ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») используют смесь ацетонитрил – вода (80:20).

    Блок-схема процедуры пробоподготовки фурановых производных

    Блок-схема процедуры пробоподготовки ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»)


    4. Проведение хроматографического анализа

    4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов производных фурана в базовом масле, градуировочных растворов «Агидола-1» в базовом масле подготовленной пробы масла.

    Для хроматографического анализа фурановых производных и раствора «Агидол-1» необходимо использовать изократическую высокоэффективную жидкостную хроматографическую систему с флуориметрическим детектированием.

    Перед проведением анализа проводят проверку чистоты базового масла (см. полный текст МВИ).

    Для проведения анализа фурановых производных предварительно готовят рабочие растворы производных фурана в смеси ацетонитрил-толуол (1:9), далее градуировочные растворы производных фурана в базовом масле, перед проведением градуировки градуировочные растворы подготавливают специальным способом (см. полный текст МВИ); проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.

    Для проведения анализа ингибитора окисления «Агидол-1» предварительно готовят рабочие растворы «Агидола-1» в толуоле, раствор бланка базового масла, далее градуировочные растворы «Агидол-1» в базовом масле; градуировочные растворы и раствор бланка базового масла подготавливают к хроматографическому анализу специальным способом (см. полный текст МВИ); проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.

    Перед проведением градуировки при анализе содержания ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») устанавливают его абсолютное время удерживания (см. полный текст МВИ).

    Оборудование:

  • хроматограф жидкостный «Стайер» с спектрофотометрическим детектором;
  • персональный компьютер с установленным программным обеспечением «МультиХром для Windows XP» версии 1.5 или 2х.
  • Условия хроматографического разделения фурановых производных:

  • изократический режим;
  • колонка: Synergi Max-RP 250х4,6 мм 4 мкм или Luna C18(2) 250х4,6 мм 5 мкм (Phenomenex, США);
  • защитная колонка: С12 4х3,0 мм или С18 4х3,0 мм (Phenomenex, США);
  • подвижная фаза: раствор ацетонитрил/вода (40:60);
  • скорость потока: 0,7 мл/мин;
  • объем петли: 10 мкл;
  • температура: 20°С;
  • диапазон RFU: 0,01;
  • детектирование: спектрофотометрическое, длина волны 254 нм
  • Условия хроматографического разделения ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»):

  • изократический режим;
  • колонка: Synergi Max-RP 250х4,6 мм 4 мкм или Luna C18(2) 250х4,6 мм 5 мкм (Phenomenex, США);
  • защитная колонка: С12 4х3,0 мм или С18 4х3,0 мм (Phenomenex, США);
  • подвижная фаза: раствор ацетонитрил/вода (90:10);
  • скорость потока: 0,7 мл/мин;
  • объем петли: 10 мкл;
  • температура: 20°С;
  • диапазон RFU: 0,01;
  • детектирование: спектрофотометрическое, длина волны 254 нм
  • Градуировку проводят по градуировочным растворам (во всем диапазоне определяемых концентраций) не реже 1 раза в две недели, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта хроматографа.

    4.2. Определение количественного содержания фурановых производных и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в пробе масла.

    Для определения количественного содержания компонента пробы масла проводят хроматографический анализ градуировочных растворов и далее хроматографический анализ подготовленной пробы. Для достоверности измерений хроматографический анализ как градуировочных растворов, так и подготовленной пробы проводят не менее 2 раз подряд.

    Используя установленное программное обеспечение – «МультиХром для Windows XP» в отчете или над пиком (в зависимости от установок опций «ВИД») по окончании измерения автоматически определяется результат в виде массовой концентрации анализируемого компонента в пробе, введенной в хроматограф.

    Для получения результата необходимо провести как минимум два параллельных измерения (получить две хроматограммы).

    Массовую долю фурановых производных в анализируемой пробе Х (мкг/г) рассчитывают по формуле:

    X = Cхр

    где:

    Схр – среднее значение массовой концентрации анализируемого фуранового производного в пробе, введенной в хроматограф, [мкг/г].

    Массовую долю ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в анализируемой пробе Х (мг/г) рассчитывают по формуле:

    X = Cхр + Cбланка

    где:

    Схр – среднее значение массовой концентрации ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в пробе, введенной в хроматограф, [мг/г];

    Cбланка – содержание ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в базовом масле (бланке).



    Copyright © АО "Аквилон"