Методика выполнения измерений массовой концентрации фенола в питьевой и сточной воде, воде поверхностных и подземных источников водопользования методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Свидетельство №11-09 от 07.04.2009
ФР.1.31.2012.13726

Назад к списку методик

Описание  Комплект оборудования  Свидетельство  Хроматограммы   

1. Объекты исследования

Настоящая методика устанавливает метод измерений массовой концентрации фенола в воде централизованных систем питьевого водоснабжения и расфасованной в емкости, воде минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой, природной и сточной методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

2. Диапазон измерений

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации фенола в пробах воды в диапазоне от 0,10 до 20 мкг/дм3. Диапазоны измерения массовой концентрации фенола в различных объектах указаны в таблице 1.

Таблица 1. Диапазоны измерения массовой в пробах воды.

Наименование объекта Диапазон измерения
массовой концентрации,
мкг/дм3
Вода централизованных систем питьевого водоснабжения;
вода, расфасованная в ёмкости: питьевая, минеральная
(лечебная, лечебно-столовая, столовая)
от 0,10 до 2,0
Вода природная;
вода сточная
от 1,0 до 20

3. Пробоподготовка

Отбор, консервация и хранение проб воды проводятся в соответствии с ГОСТ Р 51592, воды питьевой – по ГОСТ Р 51593, воды минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой – по ГОСТ 23268.0, воды природной – по ГОСТ 17.1.5.05, поверхностных вод суши и очищенных сточных вод – по Р 52.24.353, сточных вод – по НВН 33.5.3.01, а также в соответствии с другой нормативной документацией, регламентирующей отбор проб для конкретных объектов исследования.

Для отбора, хранения и транспортировки проб используют чистые склянки темного стекла с герметично закрывающимися крышками. Объём пробы воды для определения массовой концентрации фенола должен быть не менее 1000 см3. Пробы хранят при температуре 4-6°C не более 3 суток.

Подготовка проб к измерениям включает следующие этапы:

  • извлечение (экстракция) фенола из пробы методом твердофазной экстракции;
  • элюирование фенола с ТФЭ-картриджа;
  • подготовка пробы для ввода в хроматограф.

Для анализа готовят две параллельные пробы.

Блок-схема процедуры пробоподготовки


* При наличии взвешенных частиц или осадка пробу фильруют через мембранный фильтр из нейлона с диаметром пор 0.45 мкм
** При анализе газированных вод с пробой помещают в УЗ-ванну на 7-10 мин.

4. Проведение хроматографического анализа

4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов фенола, подготовленной пробы воды.

Для хроматографического анализа фенола необходимо использовать изократическую хроматографическую систему с электрохимическим детектором.

При подготовке к выполнению измерений выполняют следующие работы: подготовка посуды, проверка чистоты реактивов и растворителей, приготовление растворов, подготовка хроматографа к работе, контроль эффективности разделительной системы, установление градуировочной зависимости.

Оборудование:

  • хроматографическая система «Стайер» (Аквилон);
  • детектор электрохимический (ECD);
  • персональный компьютер, с соответствующим установленным программным обеспечением – «МультиХром для Windows XP» версии 1.5 или 2х
  • .

    Условия:

  • режим разделения: изократический;
  • колонка: Synergy Polar-RP 250x4,6 мм 4 мкм (Phenomenex, США);
  • защитная колонка: Polar-RP 4x3,0 мм (Phenomenex, США);
  • подвижная фаза: ацетонитрил – 1% p-p фосфорной кислоты в воде (35:65);
  • скорость потока: 0,9 см3/мин;
  • температура: 20°С
  • объем петлевого дозатора: 100 мкл;
  • детектирование: электрохимическое;
  • режим: постояннотоковый;
  • потенциал рабочего электрода: +1,3 В.
  • Эффективность установленной разделительной системы оценивают по значению показателя эффективности N (числа теоретических тарелок) пика фенола при вводе в хроматограф градуировочного раствора с массовой концентрацией фенола 100 нг/см3. Значение показателя эффективности рассчитывают как среднее арифметическое значение по результатам двух параллельных измерений. Эффективность установленной разделительной системы принимают удовлетворительной при N ≥ 10000. Контроль эффективности установленной разделительной системы в процессе эксплуатации проводится не реже чем 1 раз в 2 недели.

    Градуировку во всем диапазоне измеряемых концентраций проводят не реже 1 раза в месяц, а также при смене колонки и/или защитной колонки, при замене стандартных веществ и/или реактивов; после проведения ремонта хроматографа, после длительного простоя хроматографа (2 недели и более), при изменении эффективности хроматографической системы и/или чувствительности детектора.

    Контроль стабильности градуировочной характеристики выполняют перед началом работ в день выполнения измерений по градуировочному с массовой концентрацией фенола 100 нг/см3. Регистрируют не менее двух хроматограмм. При отклонении среднего значения результатов измерений фенола в градуировочном растворе более чем на 15 % и/или изменении времени удерживания более чем на 7 %, выполняют градуировку хроматографа во всем диапазоне измерений.

    4.2. Определение количественного содержания фенола в пробе воды.

    Для получения результата измерений необходимо провести анализ двух параллельных проб, для каждой из которых выполнить по два измерения (получить по две хроматограммы).

    Результат измерений – массовая концентрация фенола в пробе, введенной в хроматограф, автоматически рассчитывается программой системой сбора и обработки хроматографической информации «МультиХром». Расчитывают среднее арифметическое значение (Сxp) массовой концентрации фенола в пробах, введенных в хроматограф (C1 и C2), по результатам двух измерений для каждой из параллельных проб.

    Массовую концентрацию фенола в рабочей пробе (Х), мкг/дм3, рассчитывают по формуле

    где Схр – среднее значение массовой концентрации фенола в пробе, введенной в хроматограф, мкг/дм3;
    V1 – объем пробы воды, см3  (50 см3);
    V2 – измеренный объем пробы после ТФЭ и добавления фосфорной кислоты, см3;
    Kэктр – коэффициент твердофазной экстракции фенола (равен 0,95).



    Copyright © АО "Аквилон"