Методика выполнения измерений массовой концентрации катионов аммония, калия, натрия, магния, кальция и стронция в пробах питьевой, минеральной, столовой, лечебно-столовой, природной и сточной воды методом ионной хроматографии

Свидетельство №18-08 от 04.03.2008
ФР.1.31.2008.01738

Назад к списку методик

Описание  Комплект оборудования  Свидетельство  Хроматограммы   

1. Объекты исследования

Настоящая методика выполнения измерений распространяется на воду питьевую, минеральную, столовую, лечебно-столовую, природную столовую, природную и сточную; и устанавливает определение массовой концентрации катионов первой группы (катионов калия, натрия, аммония) и катионов второй группы (катионов кальция, магния, стронция) методом ионной хроматографии.

2. Диапазон измерений

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации определяемых катионов* в пробах воды в диапазонах измерения 0,1 – 20 мг/л.

* Метод определяет суммарное содержание всех изотопов стронция.

Значения ПДК катионов (СанПиН 2.1.4.1074-01) в воде питьевой централизованной системы водоснабжения представлены в таблице 1.

Таблица 1. Значения ПДК ионов в воде питьевой в соответствии с СанПин 2.1.4.1074-01

Наименование катиона

ПДК, мг/л

катион калия отсутствует
катион аммония отсутствует
катион кальция 1,5
катион магния отсутствует
катион стронция 7,0

3. Пробоподготовка

Отбор проб воды производят в пластиковые емкости с плотными крышками. Для получения достоверных результатов анализа емкости предварительно ополаскивают не менее чем 5 полными объемами отбираемой пробы, затем наполняют пробой, не допуская свободного объема воздуха под крышкой. Рекомендуется для каждой точки пробоотбора использовать одну и ту же емкость.

Пробоподготовка проб воды питьевой, минеральной, столовой и лечебно- столовой состоит из стадий отбора пробы и фильтрования пробы через нейлоновый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

Пробоподготовка для проб воды природной и сточной состоит из этапов отбора пробы, центрифугирования (в случая визуального обнаружения взвешенных частиц в пробе), фильтрования супернатанта или отобранной пробы при помощи одноразового пластикового шприца с фильтрующей нейлоновой насадкой и последующего хроматографического разделения.

Для проб воды загрязненных органическими веществами, в т.ч. нефтепродуктами, веществами белкового происхождения, ПАВ, гуминовыми основаниями и т.д. пробоподготовка состоит из стадий отбора пробы, центрифугирования, фильтрования супернатанта, стадии неудерживающей ТФЭ на картриджах strata C18-E 500 мг/ 3 мл.

Хранение проб производят в пластиковых емкостях с плотными крышками.

Блок-схема процедуры пробоподготовки


4. Проведение хроматографического анализа

4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов катионов, подготовленной пробы воды.

Метод основан на ионообменных процессах разделения катионов 1-ой группы (катионов калия, натрия и аммония) и катионов 2-ой группы (катионов магния, кальция и стронция) на различных хроматографических колонках, заполненных ионообменником соответствующего типа.

Для хроматографического анализа катионов необходимо использовать ионную хроматографическую систему с кондуктометрическим детектором и системой подавления фоновой электропроводности элюента.

Для проведения анализа предварительно готовят градуировочные растворы из ГСО или навесок солей; проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.

Оборудование:

  • хроматограф ионный «Стайер» с кондуктометрическим детектором;
  • персональный компьютер с установленным программным обеспечением «МультиХром для Windows XP» версии 1.5 или 2х.
  • условия проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов катионов 1 группы:

  • изократический режим;
  • колонка: «Аквилайн C1P» 100x4,6 мм;
  • защитная колонка: «Аквилайн C1P» 8x3,0 мм;
  • подвижная фаза: раствор азотной кислоты концентрации 0,004 моль/л;
  • скорость потока: 1,1 мл/мин;
  • объем петли: 100 мкл;
  • детектирование: кондуктометрическое, без подавления фоновой электропроводности элюента.
  • условия проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов катионов 2 группы:

  • изократический режим;
  • колонка: «Аквилайн C2» 50x4,6 мм;
  • защитная колонка: «Аквилайн C1P» 8x3,0 мм;
  • подвижная фаза: раствор, содержащий щавелевую кислоту концентрации 0,004 моль/л и этилендиамин C2H4N2 концентрации 0,004 моль/л;
  • скорость потока: 1,5 мл/мин;
  • объем петли: 200 мкл;
  • детектирование: кондуктометрическое, без подавления фоновой электропроводности элюента.
  • Градуировку проводят по градуировочным растворам (во всем диапазоне определяемых концентраций) не реже 1 раза в квартал, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта хроматографа.

    4.2. Определение количественного содержания ионов в пробе воды.

    Для определения количественного содержания компонентов пробы (катионов) проводят хроматографический анализ одного из градуировочных растворов и далее хроматографический анализ подготовленной пробы. Для достоверности измерений хроматографический анализ как градуировочного раствора, так и подготовленной пробы проводят не менее 2 раз подряд.

    Используя установленное программное обеспечение – «МультиХром для Windows XP» в отчете или над пиком (в зависимости от установок опций «ВИД») по окончании измерения автоматически определяется результат в виде концентрации определяемых катионов.

    Для получения результата необходимо провести как минимум два параллельных измерения (получить две хроматограммы).

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (см. полный текст МВИ).



    Copyright © АО "Аквилон"