Методика выполнения измерений массовой концентрации фторид-, хлорид-, нитрат-, фосфат- и сульфат-ионов в пробах питьевой, минеральной, столовой, лечебно-столовой, природной и сточной воды методом ионной хроматографии

Свидетельство №19-08 от 04.03.2008
ФР.1.31.2008.01724

Назад к списку методик

Описание  Комплект оборудования  Свидетельство  Хроматограммы   

1. Объекты исследования

Настоящая методика выполнения измерений распространяется на воду питьевую, минеральную, столовую, лечебно-столовую, природную столовую, природную, морскую и сточную и устанавливает определение массовой концентрации анионов (фторид-, хлорид-, нитрат-, нитрит-, фосфат- и сульфат-ионов) методом ионной хроматографии.

2. Диапазон измерений

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации определяемых анионов в пробах воды в диапазонах измерения 0,1 – 20 ppm (мг/л). Значения ПДК анионов (СанПин 2.1.4.1074-01) в воде питьевой централизованной системы водоснабжения представлены в таблице 1.

Таблица 1. Значения ПДК анионов в воде питьевой в соответствии с СанПин 2.1.4.1074-01

Наименование
аниона

ПДК,
ppm (мг/л)

фторид 1,5
хлорид 350
нитрат 45
нитрит 3,0
фосфат 3,5
сульфат 500

3. Пробоподготовка

Отбор проб воды производят в пластиковые емкости с плотными крышками. Для получения достоверных результатов анализа емкости предварительно ополаскивают не менее чем 5 полными объемами отбираемой пробы, затем наполняют пробой, не допуская свободного объема воздуха под крышкой. Рекомендуется для каждой точки пробоотбора использовать одну и ту же емкость.

Пробоподготовка проб воды питьевой, минеральной, столовой и лечебно- столовой состоит из стадий отбора пробы и фильтрования пробы через нейлоновый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

Пробоподготовка для проб воды природной и сточной состоит из этапов отбора пробы, центрифугирования (в случая визуального обнаружения взвешенных частиц в пробе), фильтрования супернатанта или отобранной пробы при помощи одноразового пластикового шприца с фильтрующей нейлоновой насадкой и последующего хроматографического разделения.

Для проб воды загрязненных органическими веществами, в т.ч. нефтепродуктами, веществами белкового происхождения, ПАВ, гуминовыми основаниями и т.д. пробоподготовка состоит из стадий отбора пробы, центрифугирования, фильтрования супернатанта, стадии неудерживающей ТФЭ на картриджах strata C18-E 500 мг/ 3 мл.

Хранение проб производят в пластиковых емкостях с плотными крышками.

Блок-схема процедуры пробоподготовки


4. Проведение хроматографического анализа

4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов катионов, подготовленной пробы воды.

Для хроматографического анализа катионов необходимо использовать ионную хроматографическую систему с кондуктометрическим детектором и системой подавления фоновой электропроводности элюента.

Для проведения анализа предварительно готовят градуировочные растворы из ГСО или навесок солей; проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.

Оборудование:

  • хроматограф ионный «Стайер» с кондуктометрическим детектором;
  • персональный компьютер с установленным программным обеспечением «МультиХром для Windows XP» версии 1.5 или 2х.
  • условия:

  • изократический режим;
  • колонка: «Аквилайн A1.2» или Star-Ion A300;
  • защитная колонка: «Аквилайн A1.2» или Star-Ion A300;
  • подвижная фаза: раствор натрия углекислого концентрации 1,8 ммоль/л и натрия углекислого кислого концентрации 1,7 ммоль/л;
  • скорость потока: 1,2-1,5 мл/мин;
  • объем петли: 50-100 мкл;
  • детектирование: кондуктометрическое с подавления фоновой электропроводности элюента.
  • объем петли: 50-100 мкл;
  • Градуировку проводят по градуировочным растворам (во всем диапазоне определяемых концентраций) не реже 1 раза в квартал, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта хроматографа.

    4.2. Определение количественного содержания ионов в пробе воды.

    Для определения количественного содержания компонентов пробы (анионов) проводят хроматографический анализ одного из градуировочных растворов и далее хроматографический анализ подготовленной пробы. Для достоверности измерений хроматографический анализ как градуировочного раствора, так и подготовленной пробы проводят не менее 2 раз подряд.

    Используя установленное программное обеспечение – «МультиХром для Windows XP» в отчете или над пиком (в зависимости от установок опций «ВИД») по окончании измерения автоматически определяется результат в виде концентрации определяемых анионов.

    Для получения результата необходимо провести как минимум два параллельных измерения (получить две хроматограммы).

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (см. полный текст МВИ).



    Copyright © АО "Аквилон"