Методика выполнения измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в воде питьевой, минеральной, природной и сточной методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Свидетельство №45-08 от 26.03.2008
ФР.1.31.2008.01032

Назад к списку методик

Описание  Комплект оборудования  Свидетельство  Хроматограммы   

1. Объекты исследования

Настоящая методика выполнения измерений распространяется на воду централизованных систем питьевого водоснабжения и расфасованную в емкости, воду минеральную (лечебную, лечебно-столовую, столовую), природную и сточную и устанавливает определение массовой концентрации бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием.

2. Диапазон измерений

ПДК бенз(а)пирена для воды питьевой согласно СанПиН 2.1.4.1074-01 составляет 0,000005 мг/л (0,005 ppb). Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в воде в диапазонах измерений, представленных в таблице 1.

Таблица 1. Диапазоны измерения массовой концентрации бенз(а)пирена в воде

Наименование объекта Диапазон измерения
массовой концентрации,
ppb (мкг/л)
вода питьевая 0,0005-0,025
вода минеральная 0,0005-0,015
вода природная 0,002-0,025
вода сточная 0,002-0,025

3. Пробоподготовка

Отбор проб воды централизованной системы питьевого водоснабжения, воды минеральной (лечебной, лечебно-столовой, столовой), природной и сточной производится в чистые стеклянные емкости из темного стекла с завинчивающимися крышками.

Пробы хранят в холодильнике при температуре 4-6°С не более 2 часов от момента отбора. Не рекомендуется хранить растворы бенз(а)пирена в пластиковой таре.

Пробоподготовка воды состоит из этапов отбора пробы, предварительной дегазации (в случае воды газированной, расфасованной в емкости) или фильтрования пробы через обеззоленный фильтр (при наличии в пробах воды, коллоидных частиц или осадка); разбавления пробы спиртом изопропиловым, очистки пробы методом твердофазной экстракции на картриджах Strata C18-E, элюирования бенз(а)пирена, отдувки н-гексана из элюированной пробы в токе газа (допускается упаривание на ротационном испарителе), растворения сухого остатка в элюенте (подвижной фазе, используемой для хроматографического анализа).

Блок-схема процедуры пробоподготовки


4. Проведение хроматографического анализа

4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов бенз(а)пирена, подготовленной пробы воды.

Для хроматографического анализа бенз(а)пирена необходимо использовать изократическую высокоэффективную жидкостную хроматографическую систему с флуориметрическим детектированием.

Для проведения анализа предварительно готовят градуировочные растворы из ГСО раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле; проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.

Оборудование:

  • хроматограф жидкостный «Стайер» с флуориметрическим детектором;
  • персональный компьютер с установленным программным обеспечением «МультиХром для Windows XP» версии 1.5 или 2х.
  • Условия:

  • изократический режим;
  • колонка: Luna С18(2) 150х3,0 мм 3 мкм (Phenomenex, США);
  • защитная колонка: С18 4x3,0 мм (Phenomenex, США);
  • подвижная фаза: раствор ацетонитрил/вода (74:26);
  • скорость потока: 0,3 мл/мин;
  • объем петли: 20 мкл;
  • температура: 20°С;
  • диапазон RFU: 0,005;
  • детектирование: флуориметрическое (λex: 365±2 нм; λem: 400-460 нм).
  • Градуировку проводят по градуировочным растворам (во всем диапазоне определяемых концентраций) не реже 1 раза в две недели, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта хроматографа.

    4.2. Определение количественного содержания бенз(а)пирена в пробе воды.

    Для определения количественного содержания компонента пробы воды (бенз(а)пирена) проводят хроматографический анализ одного из градуировочных растворов и далее хроматографический анализ подготовленной пробы. Для достоверности измерений хроматографический анализ как градуировочного раствора, так и подготовленной пробы проводят не менее 2 раз подряд.

    Используя установленное программное обеспечение – «МультиХром для Windows XP» в отчете или над пиком (в зависимости от установок опций «ВИД») по окончании измерения автоматически определяется результат в виде концентрации в пробе, введенной в хроматограф (но не в исходном образце, взятом для исследования!).

    Для получения результата необходимо провести как минимум два параллельных измерения (получить две хроматограммы). За результат измерений принимают среднее арифметическое значение содержания бенз(а)пирена в концентрате анализируемой пробы Cхр, мкг/л (рассчитывается из двух значений массовой концентрации бенз(а)пирена в концентрате анализируемой пробы С1 и С2).
    Массовую концентрацию бенз(а)пирена в анализируемой пробе (в исходном образце) Х, мкг/л рассчитывают по формуле:


    где:
    Схр – среднее значение из параллельных измерений концентрации бенз(а)пирена при хроматографическом анализе (из хроматографа) [мкг/л];
    V1 – объём пробы в мл, отобранной для концентрирования (объем пробы воды природной и сточной составляет 60 мл, объем пробы воды высшей категории составляет 600 мл);
    KТФЭэкстр. – коэффициент твердофазной экстракции бенз(а)пирена, равен 0,95;
    V2 – конечный объем пробы (см. п. 2.3.4.) [мл].

    Copyright © АО "Аквилон"