![]() |
||
|
Свидетельство №45-08 от 26.03.2008
|
Описание | Комплект оборудования | Свидетельство | Хроматограммы |
1. Объекты исследования
Настоящая методика выполнения измерений распространяется на воду централизованных систем питьевого водоснабжения и расфасованную в емкости, воду минеральную (лечебную, лечебно-столовую, столовую), природную и сточную и устанавливает определение массовой концентрации бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием.
2. Диапазон измерений
ПДК бенз(а)пирена для воды питьевой согласно СанПиН 2.1.4.1074-01 составляет 0,000005 мг/л (0,005 ppb). Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в воде в диапазонах измерений, представленных в таблице 1.
Таблица 1. Диапазоны измерения массовой концентрации бенз(а)пирена в воде
Наименование объекта | Диапазон измерения массовой концентрации, ppb (мкг/л) |
вода питьевая | 0,0005-0,025 |
вода минеральная | 0,0005-0,015 |
вода природная | 0,002-0,025 |
вода сточная | 0,002-0,025 |
3. Пробоподготовка
Отбор проб воды централизованной системы питьевого водоснабжения, воды минеральной (лечебной, лечебно-столовой, столовой), природной и сточной производится в чистые стеклянные емкости из темного стекла с завинчивающимися крышками.
Пробы хранят в холодильнике при температуре 4-6°С не более 2 часов от момента отбора. Не рекомендуется хранить растворы бенз(а)пирена в пластиковой таре.
Пробоподготовка воды состоит из этапов отбора пробы, предварительной дегазации (в случае воды газированной, расфасованной в емкости) или фильтрования пробы через обеззоленный фильтр (при наличии в пробах воды, коллоидных частиц или осадка); разбавления пробы спиртом изопропиловым, очистки пробы методом твердофазной экстракции на картриджах Strata C18-E, элюирования бенз(а)пирена, отдувки н-гексана из элюированной пробы в токе газа (допускается упаривание на ротационном испарителе), растворения сухого остатка в элюенте (подвижной фазе, используемой для хроматографического анализа).
Блок-схема процедуры пробоподготовки |
![]() |
4. Проведение хроматографического анализа
4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов бенз(а)пирена, подготовленной пробы воды.
Для хроматографического анализа бенз(а)пирена необходимо использовать изократическую высокоэффективную жидкостную хроматографическую систему с флуориметрическим детектированием.
Для проведения анализа предварительно готовят градуировочные растворы из ГСО раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле; проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.
Оборудование:
Условия:
Градуировку проводят по градуировочным растворам (во всем диапазоне определяемых концентраций) не реже 1 раза в две недели, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта хроматографа.
4.2. Определение количественного содержания бенз(а)пирена в пробе воды.
Для определения количественного содержания компонента пробы воды (бенз(а)пирена) проводят хроматографический анализ одного из градуировочных растворов и далее хроматографический анализ подготовленной пробы. Для достоверности измерений хроматографический анализ как градуировочного раствора, так и подготовленной пробы проводят не менее 2 раз подряд.
Используя установленное программное обеспечение – «МультиХром для Windows XP» в отчете или над пиком (в зависимости от установок опций «ВИД») по окончании измерения автоматически определяется результат в виде концентрации в пробе, введенной в хроматограф (но не в исходном образце, взятом для исследования!).
Для получения результата необходимо провести как минимум два параллельных измерения (получить две хроматограммы). За результат измерений принимают среднее арифметическое значение содержания бенз(а)пирена в концентрате анализируемой пробы Cхр, мкг/л (рассчитывается из двух значений массовой концентрации бенз(а)пирена в концентрате анализируемой пробы С1 и С2).
Массовую концентрацию бенз(а)пирена в анализируемой пробе (в исходном образце) Х, мкг/л рассчитывают по формуле:
Copyright © АО "Аквилон" |