Методика выполнения измерений массовой концентрации хлорит- и хлорат-ионов в воде питьевой методом ионной хроматографии

Свидетельство №26-08 от 04.03.2008
ФР.1.31.2008.01737

Назад к списку методик

Описание  Комплект оборудования  Свидетельство  Хроматограммы   

1. Объекты исследования

Настоящая методика выполнения измерений распространяется на воду питьевую централизованного водоснабжения, воду бутилированную и устанавливает определение массовой концентрации хлорит- и хлорат-ионов методом ионной хроматографии.

2. Диапазон измерений

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации хлорит- и хлорат-ионов в воде питьевой центрального водоснабжения и воде питьевой бутилированной на уровне не менее ¼ ПДК. Значения ПДК ионов (СанПиН 2.1.4.1074-01) в воде питьевой централизованной системы водоснабжения представлены в таблице 1.

Таблица 1. Диапазоны измерения концентраций анализируемых ионов и их ПДК в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01.

Анализируемый ион Диапазон массовой доли ПДК, мг/л
хлорит-ион, ClO2- 50 ÷ 200 ppb (мкг/л) 0,2
хлорат-ион, ClO3- 5,0 ÷ 20 ppm (мг/л) 20,0

3. Пробоподготовка

Отбор и хранение проб воды питьевой центрального водоснабжения и воды питьевой бутилированной производятся в пластиковые емкости с плотными крышками. Для получения достоверных результатов анализа емкости предварительно ополаскивают не менее чем 5 полными объемами отбираемой пробы, затем наполняют пробой, не допуская свободного объема воздуха под крышкой. Рекомендуется для каждой точки пробоотбора использовать одну и ту же емкость.

Пробоподготовка для пробы воды состоит из этапов отбора пробы, центрифугирования (в случае визуального обнаружения взвешенных частиц или осадка в пробе), фильтрования супернатанта или отобранной пробы при помощи одноразового пластикового шприца с фильтрующей нейлоновой насадкой и последующего хроматографического разделения.

Хранение проб производят в пластиковых емкостях с плотными крышками.

Блок-схема процедуры пробоподготовки


4. Проведение хроматографического анализа

4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов ионов, подготовленной пробы воды.

Метод основан на ионообменных процессах, приводящих к разделению ионов на разделительных ионообменных хроматографических колонках, заполненных ионообменником соответствующего типа.

Для хроматографического анализа хлорит- и хлорат-ионов необходимо использовать ионную хроматографическую систему (ионный хроматограф) с кондуктометрическим детектором и системой подавления фоновой электропроводности элюента для анионного анализа.

Для проведения анализа предварительно готовят градуировочные растворы (для приготовления градуировочных растворов целесообразно использовать стандартные сухие вещества); проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.

Перед проведением хроматографического анализа в прибор, собранный в соответствии с инструкцией по эксплуатации, должны быть установлены последовательно две аналитические колонки.

Оборудование:

  • хроматограф ионный «Стайер» с кондуктометрическим детектором;
  • персональный компьютер с установленным программным обеспечением «МультиХром для Windows XP» версии 1.5 или 2х.
  • Условия:

  • изократический режим;
  • две последовательно установленные колонки «Аквилайн A1.2» 150x4,6 мм;
  • защитная колонка «Аквилайн A1.2» 8x3,0 мм;
  • подвижная фаза: раствор натрия углекислого концентрации 1,8 ммоль/л и натрия углекислого кислого концентрации 1,7 ммоль/л;
  • скорость потока: 1,1-1,3 мл/мин;
  • объем петли: 500 мкл;
  • детектирование: кондуктометрическое с подавлением фоновой электропроводности элюента.
  • Градуировку проводят по градуировочным растворам (во всем диапазоне определяемых концентраций) не реже 1 раза в квартал, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта хроматографа.

    4.2. Определение количественного содержания ионов в пробе воды.

    Для определения количественного содержания компонентов пробы (хлорит- и хлорат-ионов) проводят хроматографический анализ одного из градуировочных растворов и далее хроматографический анализ подготовленной пробы. Для достоверности измерений хроматографический анализ как градуировочного раствора, так и подготовленной пробы проводят не менее 2 раз подряд.

    Используя установленное программное обеспечение – «МультиХром для Windows XP» в отчете или над пиком (в зависимости от установок опций «ВИД») по окончании измерения автоматически определяется результат в виде концентрации определяемых ионов.

    Для получения результата необходимо провести как минимум два параллельных измерения (получить две хроматограммы).

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (см. текст МВИ).



    Copyright © АО "Аквилон"