Методика выполнения измерений массовой доли витаминов A, E и D3 в пищевых продуктах, продовольственном сырье, комбикормах, премиксах, БАД и витаминных концентратах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Свидетельство №43-08 от 20.03.2008
ФР.1.31.2008.04634

Назад к списку методик

Описание  Комплект оборудования  Свидетельство  Хроматограммы   

1. Основное оборудование

Хроматограф жидкостный «Стайер» по ТУ 4215-003-81696414 в составе:

  • два прецизионных насоса высокого давления для ВЭЖХ серии II в стальном исполнении (SS 316);
  • динамический смеситель потоков высокого давления MS 16;
  • спектрофотометрический детектор UVV 104.1M;
  • устройство ввода образца (ручной инжектор или автосамплер);
  • дозатор петлевой объемом 20 мкл;
  • необходимый стартовый набор капилляров, фитингов и уплотнений для сборки системы и обеспечения работы в течение гарантийного периода (в стальном исполнении);
  • шприц дозирующий Hamilton для ввода образца объёмом 100 мкл;
  • аналитическая колонка Luna C18(2) 250х4,6 мм 5 мкм в комплекте с защитной колонкой C18 4х3,0 мм и держателем (Phenomenex);
  • программное обеспечение для сбора и обработки данных «МультиХром» версии 2.x.
  • 2. Вспомогательное оборудование и оборудование для пробоподготовки

    • Персональный компьютер (процессор Pentium Dual Core 2.0 ГГц или более производительный, объём оперативной памяти не менее 512 Мб, последовательный порт) с установленной операционной системой Windows XP, монитор, лазерный принтер.
    • Насос вакуумный, производительность – 5,5 дм3/мин, разряжение – 160 мбар, или насос, обеспечивающий разряжение не менее 400 мм рт. ст., способный работать с органическими растворителями.
    • Вакуумная установка для твердофазной экстракции (ТФЭ) в комплекте с адаптером и резервуаром.
    • Картриджи для твердофазной экстракции Strata C18-E 500мг/6мл (Phenomenex).

    3. Общелабораторное оборудование

    • Весы лабораторные электронные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, класс точности "специальный" по ГОСТ 24104-2001.
    • Ванна ультразвуковая, диапазон частоты 20-40 кГц, мощность не менее 50 Вт.
    • Мешалка магнитная с подогревом RT 10 power IKMAG (IKA, Германия), 10 позиций, диапазон скорости вращения 0–1100 об/мин, температура на поверхности нагревателя не более (110±2) °C с комплектом тефлонированных магнитных мешальников.
    • Измельчитель (блендер), 22000 об/мин, объем стакана 250 см3 (для измельчения пробы продукта).
    • Центрифуга «ОПН-8» со скоростью вращения ротора не менее 8000 об/мин и пластиковыми пробирками объемом не менее 25 см3.
    • Аквадистиллятор по ГОСТ 28165-89.
    • Шкаф суховоздушный лабораторный ШСвЛ-80 «Касимов».
    • Пипетки лабораторные стеклянные градуированные, 2 класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 по ГОСТ 29227-91.
    • Пипетки лабораторные стеклянные концевые градуированные, 2 класса точности вместимостью 2 см3 по ГОСТ 29227-91.
    • Посуда мерная лабораторная стеклянная 2 класса точности по ГОСТ 1770-74:
      • колбы мерные наливные вместимостью 10, 25, 100 и 250 см3;
      • цилиндры вместимостью 25 и 50 см3;
      • пробирки с узким дном вместимостью 10 см3.
    • Колбы конические КН-1-10-14/23, КН-1-50-14/23 и КН-1-100-29/32 по ТУ 92-891.029.
    • Склянки из темного стекла с герметично закрывающимися крышками, вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.
    • Пробки полиэтиленовые ПП1 КШ 7/16, ПП1 КШ 10/19, ПП1 КШ 14/23 и ПП1 КШ 29/32.
    • Пробки стеклянные пришлифованные ПМ1 КШ 7/16, ПМ1 КШ 10/19, ПМ1 КШ 14/23 и ПМ1 КШ 29/32 по ГОСТ 25336-82.
    • Дозаторы медицинские лабораторные переменного объема (пипет-дозаторы) с диапазоном дозирования (20-200) мм3 и (100-1000) мм3 по ГОСТ 28311.
    • Ёмкость для элюента вместимостью 1000 см3.
    • Емкости из полиэтилена с плотными крышками объемом 250 см3, изготовленные по ISO 9001.

    4. Реактивы

    • Агидол (2,6-дитретбутил-4-метилфенол), Sigma-Aldrich, содержание основного вещества – не менее 99,0%.
    • Ацетонитрил (УФ-200 или УФ-210) для ВЭЖХ, квалификации «о.с.ч.» по ТУ 6-09-14-2167.
    • Тетрагидрофуран для ВЭЖХ, квалификации «о.с.ч.» по ТУ 5-02-621, массовая доля тетрагидрофурана – 99,9%.
    • Спирт изопропиловый квалификации «о.с.ч.» по ТУ 6-09-07-1718.
    • Спирт этиловый по ГОСТ Р 51652 , массовая доля спирта этилового – 96% (для установления чистоты образцовых веществ витаминов А и Е).
    • н-Гексан, квалификации «х.ч.», Merck, с содержанием основного вещества не менее 95% (для установления чистоты образцового вещества витамина D3).
    • Метилен хлористый (дихлорметан) квалификации «о.с.ч.» по ТУ 6-09-20-30.
    • Натрия гидроокись квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 4328.
    • Ацетон технический по ГОСТ 2768-84 (для мытья посуды).
    • Калий двухромовокислый, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 4220-75 (для мытья посуды).
    • Кислота серная, квалификации «ч.» по ГОСТ 4204-77 (для мытья посуды).
    • Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    5. Стандартные образцы

    • Ретинола ацетат (витамин А), Fluka, содержание основного вещества – не менее 95%.
    • Альфа-токоферола ацетат (α-токоферола ацетат, витамин Е), Aldrich, содержание основного вещества – не менее 96%.
    • Холекальциферол (витамин D3), Fluka, содержание основного вещества – не менее 99%.


    Copyright © АО "Аквилон"