|
| |
Методика выполнения измерений массовой доли охратоксина А в пищевых продуктах, продовольственном сырье и комбикормах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии |
Свидетельство №42-09 от 21.08.2009 ФР.1.31.2012.13727
Назад к списку методик
1. Основное оборудование
Хроматограф жидкостный «Стайер»
(cертификат об утверждении типа средств измерения RU.C.1004.A №11448)
в составе:
2. Вспомогательное оборудование и оборудование для пробоподготовки
- Персональный компьютер (процессор Pentium Dual Core 2.0 ГГц или более
производительный, объём оперативной памяти не менее 512 Мб,
последовательный порт) с установленной операционной системой Windows XP,
монитор, лазерный принтер.
- Установка для вакуумной фильтрации и дегазации вместимостью 500 см3 (Phenomenex)
или колба Бунзена 2-250-29/32 ТС и воронка Бюхнера по ГОСТ 25336-82.
- Насос вакуумный, производительность – 5,5 дм3/мин, разряжение – 160 мбар,
или насос, обеспечивающий разряжение не менее 400 мм рт. ст., способный работать с органическими растворителями.
- Фильтры мембранные фторопластовые (PTFE) и нейлоновые (Nylon), диаметр 45 мм, диаметр пор 0,45 мкм
(Phenomenex, США) или фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678 (вместо
нейлоновых фильтров).
- Вакуумная установка для твердофазной экстракции (ТФЭ) в комплекте с адаптером и резервуаром.
- Картриджи для твердофазной экстракции Strata NH2 60мг/3мл (Phenomenex).
3. Общелабораторное оборудование
- Весы лабораторные электронные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, класс точности "специальный" по ГОСТ 24104-2001.
- Ванна ультразвуковая, диапазон частоты (20-40) кГц, мощность не менее 50 Вт.
- Мешалка магнитная, диапазон скорости вращения (120–1500) об/мин.
- Центрифуга «ОПН-8» со скоростью вращения ротора не менее 8000 об/мин и пластиковыми пробирками объемом не менее 25 см3.
- рН-метр HI 9321, "Hanna Instruments".
- Аквадистиллятор по ГОСТ 28165-89.
- Шкаф суховоздушный лабораторный ШСвЛ-80 «Касимов».
- Пипетки лабораторные стеклянные градуированные, 2 класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 по ГОСТ 29227-91.
- Пипетки лабораторные стеклянные концевые градуированные,
2 класса точности вместимостью 2 см3 по ГОСТ 29227-91.
- Посуда мерная лабораторная стеклянная 2 класса точности по ГОСТ 1770-74:
- колбы мерные наливные вместимостью 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 см3;
- цилиндры вместимостью 25, 50, 100, 200, 250 и 1000 см3;
- пробирки с узким дном вместимостью 10 см3.
- Колбы конические КН-1-25-14/23 и КН-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.
- Стаканы лабораторные стеклянные В(Н)-1-1000 ТС со шкалой по ГОСТ 25336-82 или стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 1000 см3 по ISO 3819.
- Склянки из темного стекла с герметично закрывающимися крышками, вместимостью 25, 50, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 25336-82.
- Пробки полиэтиленовые ПП1 КШ 7/16, ПП1 КШ 10/19, ПП1 КШ 14/23 и ПП1 КШ 29/32.
- Пробки стеклянные пришлифованные ПМ1 КШ 7/16, ПМ1 КШ 10/19, ПМ1 КШ 14/23 и ПМ1 КШ 29/32 по ГОСТ 25336-82.
- Пипетки Мора вместимостью 25 см3 2 класса точности по ГОСТ 29227–91.
- Ёмкость для элюента вместимостью 500 см3.
4. Реактивы
- Ацетон технический по ГОСТ 2768-84(для мытья посуды).
- Ацетонитрил (УФ-200 или УФ-210) для ВЭЖХ, квалификации «о.с.ч.» по ТУ 6-09-14-2167, массовая доля ацетонитрила 99,9 %.
- Толуол, квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 5789-78.
- Гексан, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 2631-003-05807999-98.
- Кислота соляная, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 3118-77.
- Кислота уксусная ледяная, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 61-75.
- Аммиак водный, квалификации «о.с.ч.» по ГОСТ 24147-80.
- Магний хлористый шестиводный по ГОСТ 4209-77.
- Натрий сернокислый безводный, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 4166-78.
- Аммоний хлористый, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 3773-72.
- Калий двухромовокислый, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 4220-75 (для мытья посуды).
- Кислота серная, квалификации «ч.» по ГОСТ 4204-77 (для мытья посуды).
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
5. Стандартные образцы
- Раствор охратоксина А (СОП 0015-97) в ацетонитриле с аттестованным значением массовой концентрации 50,0 мкг/см3
± 5%
|
|