Методика выполнения измерений массовой доли охратоксина А в пищевых продуктах, продовольственном сырье и комбикормах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Свидетельство №42-09 от 21.08.2009
ФР.1.31.2012.13727

Назад к списку методик

1. Основное оборудование

Хроматограф жидкостный «Стайер» (cертификат об утверждении типа средств измерения RU.C.1004.A №11448) в составе:

• прецизионный насос высокого давления для ВЭЖХ серии II в стальном исполнении (SS 316);
• детектор флуориметрический модель 121М;
• устройство ввода образца (ручной инжектор или автосамплер);
• дозатор петлевой объемом 20 мкл;
• необходимый стартовый набор капилляров, фитингов и уплотнений для сборки системы и обеспечения работы в течение гарантийного периода (в стальном исполнении);
• шприц дозирующий Hamilton для ввода образца объёмом 100 мкл;
• аналитическая колонка «Synergy Hydro-RP» 250х4,6 мм 4 мкм в комплекте с защитной колонкой «C18» или «С18 Aq» 4х3,0 мм и держателем (Phenomenex);
• программное обеспечение для сбора и обработки данных «МультиХром» версии 1.5.

2. Вспомогательное оборудование и оборудование для пробоподготовки

• Персональный компьютер (процессор Pentium Dual Core 2.0 ГГц или более производительный, объём оперативной памяти не менее 512 Мб, последовательный порт) с установленной операционной системой Windows XP, монитор, лазерный принтер.
• Установка для вакуумной фильтрации и дегазации вместимостью 500 см³ (Phenomenex) или колба Бунзена 2-250-29/32 ТС и воронка Бюхнера по ГОСТ 25336-82.
• Насос вакуумный, производительность – 5,5 дм³/мин, разряжение – 160 мбар, или насос, обеспечивающий разряжение не менее 400 мм рт. ст., способный работать с органическими растворителями.
• Фильтры мембранные фторопластовые (PTFE) и нейлоновые (Nylon), диаметр 45 мм, диаметр пор 0,45 мкм (Phenomenex, США) или фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678 (вместо нейлоновых фильтров).
• Вакуумная установка для твердофазной экстракции (ТФЭ) в комплекте с адаптером и резервуаром.
• Картриджи для твердофазной экстракции Strata NH₂ 60мг/3мл (Phenomenex).

3. Общелабораторное оборудование

• Весы лабораторные электронные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, класс точности "специальный" по ГОСТ 24104-2001.
• Ванна ультразвуковая, диапазон частоты (20-40) кГц, мощность не менее 50 Вт.
• Мешалка магнитная, диапазон скорости вращения (120–1500) об/мин.
• Центрифуга «ОПН-8» со скоростью вращения ротора не менее 8000 об/мин и пластиковыми пробирками объемом не менее 25 см³.
• рН-метр HI 9321, "Hanna Instruments".
• Аквадистиллятор по ГОСТ 28165-89.
• Шкаф суховоздушный лабораторный ШСвЛ-80 «Касимов».
• Пипетки лабораторные стеклянные градуированные, 2 класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см³ по ГОСТ 29227-91.
• Пипетки лабораторные стеклянные концевые градуированные, 2 класса точности вместимостью 2 см³ по ГОСТ 29227-91.
• Посуда мерная лабораторная стеклянная 2 класса точности по ГОСТ 1770-74:
  • колбы мерные наливные вместимостью 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 см³;
  • цилиндры вместимостью 25, 50, 100, 200, 250 и 1000 см³;
  • пробирки с узким дном вместимостью 10 см³.
• Колбы конические КН-1-25-14/23 и КН-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.
• Стаканы лабораторные стеклянные В(Н)-1-1000 ТС со шкалой по ГОСТ 25336-82 или стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 1000 см³ по ISO 3819.
• Склянки из темного стекла с герметично закрывающимися крышками, вместимостью 25, 50, 500 и 1000 см³ по ГОСТ 25336-82.
• Пробки полиэтиленовые ПП1 КШ 7/16, ПП1 КШ 10/19, ПП1 КШ 14/23 и ПП1 КШ 29/32.
• Пробки стеклянные пришлифованные ПМ1 КШ 7/16, ПМ1 КШ 10/19, ПМ1 КШ 14/23 и ПМ1 КШ 29/32 по ГОСТ 25336-82.
• Пипетки Мора вместимостью 25 см³ 2 класса точности по ГОСТ 29227–91.
• Ёмкость для элюента вместимостью 500 см³.

4. Реактивы

• Ацетон технический по ГОСТ 2768-84(для мытья посуды).
• Ацетонитрил (УФ-200 или УФ-210) для ВЭЖХ, квалификации «о.с.ч.» по ТУ 6-09-14-2167, массовая доля ацетонитрила 99,9 %.
• Толуол, квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 5789-78.
• Гексан, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 2631-003-05807999-98.
• Кислота соляная, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 3118-77.
• Кислота уксусная ледяная, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 61-75.
• Аммиак водный, квалификации «о.с.ч.» по ГОСТ 24147-80.
• Магний хлористый шестиводный по ГОСТ 4209-77.
• Натрий сернокислый безводный, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 4166-78.
• Аммоний хлористый, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 3773-72.
• Калий двухромовокислый, квалификации «х.ч.» по ГОСТ 4220-75 (для мытья посуды).
• Кислота серная, квалификации «ч.» по ГОСТ 4204-77 (для мытья посуды).
• Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5. Стандартные образцы

• Раствор охратоксина А (СОП 0015-97) в ацетонитриле с аттестованным значением массовой концентрации 50,0 мкг/см³ ± 5%